Metodi fisici di valutazione della droga
Alcuni dei metodi fisici di valutazione dei farmaci sono elencati di seguito:
(a) Questioni estranee:
La materia estranea è materiale costituito da uno o tutti i seguenti elementi:
(i) Parti di materiale vegetale di origine vegetale o materiale diverso da quelli indicati con i limiti specificati per il materiale vegetale in questione.
(ii) Qualsiasi organismo, parte o prodotto di un organismo, diverso da quello indicato nel disciplinare e descrizione del materiale vegetale in questione.
(iii) Additivi minerali non aderenti ai materiali delle piante medicinali come terra, pietre, sabbia e polvere
(iv) Contaminazione di muffe, insetti o altri animali.
Metodo:
Pesare accuratamente da 100 gm a 500 gm di campione originale e stenderlo in uno strato sottile. Ispezionare il campione con l'occhio nudo o con l'uso di un obiettivo 6X e separare la materia organica estranea manualmente il più completamente possibile. Pesare e determinare la percentuale di materia organica estranea dal peso del farmaco assunto. Utilizzare la quantità massima di campione per farmaci grossolani o voluminosi.
(b) Rotazione ottica:
La rotazione ottica è indicata da α, essendo l'angolo attraverso il quale viene ruotato il piano di polarizzazione quando la luce polarizzata passa attraverso uno strato di liquido. La rotazione può essere in senso orario o verso destra (destrorotazione) o anti-orologio saggia o verso sinistra (levodotazione) e designata, rispettivamente come + ve e negativo. La rotazione è studiata solitamente alla lunghezza d'onda della linea D di sodio ad una temperatura compresa tra 19, 5 e 20, 5 ° C, su uno strato I dm di spessore.
(c) Punto di fusione:
Asciugare il materiale finemente polverizzato con trasferimento di pressione ridotto su un tubo capillare asciutto picchiettando a un'altezza di circa 4-6 mm. riscaldare lentamente un liquido adatto come sopra menzionato mescolando costantemente. Posiziona il bulbo del termometro immerso nel liquido in modo che la graduazione mostri molto chiaramente. Attaccare il tubo contenente il materiale a questo termometro e osservare attentamente mantenendo gli occhi al livello corretto con il termometro. Osservare la temperatura alla quale avviene la liquefazione del campione.
Di solito il termometro è calibrato da un valore di correzione:
t c = 0, 00016 n (t s -t d ):
tc = valore di correzione da aggiungere alla temperatura osservata.
T s = Temperatura media della colonna emergente al momento della standardizzazione.
t d = Temperatura media della colonna emergente nel momento in cui è stato registrato il punto di fusione.
n = numero di ° C che la colonna esposta si estende.
(d) valori di cenere:
I valori di cenere sono utili nel determinare la qualità e la purezza dei farmaci grezzi, specialmente in forma di polvere. L'obiettivo delle droghe di ortaggi è quello di rimuovere tutte le tracce di sostanza organica, che potrebbero altrimenti interferire in una determinazione analitica. Per quanto riguarda l'incenerimento, i farmaci grezzi normalmente lasciano una cenere composta solitamente da carbonati, fosfati e silicati di sodio, potassio, calcio e magnesio.
Determinazione dei valori di cenere:
io. Cenere totale:
Prendi circa 2 o 3 g, accuratamente pesati, del farmaco di base in un piatto di platino o di silice catramato precedentemente acceso e pesato. Spargere il farmaco a terra in uno strato uniforme sul fondo del piatto. Incarnato aumentando gradualmente il calore - non superando il calore rosso spento - fino a liberarsi dal carbonio, raffreddare e pesare.
Se non è possibile ottenere una cenere priva di carbonio in questo modo, scaricare la massa carbonizzata con acqua calda, raccogliere il residuo su una carta da filtro meno ceneri, aumentare il residuo e la carta da filtro, aggiungere il filtrato, evaporare a secco e accendere a bassa temperatura.
Calcolare la percentuale di cenere in riferimento al farmaco essiccato all'aria. Esempio: Curcuma longa non più del 90%; Glycyrrhiza globra non più del 10, 0%
ii. Ceneri insolubili in acido:
Far bollire la cenere totale per cinque minuti con 25 ml di acido cloridrico diluito, raccogliere la materia insolubile in un crogiuolo di Gooch o su una carta da filtro meno ceneri, lavare con acqua calda, accendere e pesare. Calcolare la percentuale di cenere insolubile in acido con riferimento al farmaco essiccato all'aria. Esempio di foglia di senna Non meno del 2, 0%; Achyranthes aspera non superiore all'1, 5%; Curcuma longa non più del 10%; Glycyrrhiza globra Non più del 2, 5%
iii. Ceneri idrosolubili:
Bollire la cenere totale per 5 minuti con 25 ml di acqua; raccogliere la materia insolubile in un crogiuolo di Gooch o su una carta da filtro meno ceneri, lavare con acqua calda e accendersi a peso costante a bassa temperatura. Sottrarre il peso della materia insolubile dal peso della cenere; la differenza di peso rappresenta la cenere idrosolubile. Calcolare la percentuale di cenere idrosolubile con riferimento al farmaco essiccato all'aria.
iv. Ceneri solfatate:
Un crogiolo di silice è stato riscaldato a rossore per 10 minuti, lasciato raffreddare negli essiccatori e pesato. 1 g di sostanza è stato accuratamente pesato e trasferito al crogiolo. All'inizio fu acceso dolcemente, finché la sostanza non fu completamente carbonizzata.
Quindi il residuo è stato raffreddato e inumidito con 1 ml di acido solforico concentrato, riscaldato delicatamente fino a quando i fumi bianchi non si sono più evoluti e bruciati a 800 ° ± 25 ° C fino a quando tutte le particelle nere non sono scomparse. L'accensione è stata condotta in un luogo protetto dalle correnti d'aria.
Il crogiolo fu lasciato raffreddare e furono aggiunte e riscaldate poche gocce di acido solforico concentrato. Acceso come prima, lasciato raffreddare e pesato. L'operazione è stata ripetuta fino a quando due pesate successive non differiscono di oltre 0, 5 mg. calcolare la percentuale di ceneri solfatate in riferimento al farmaco essiccato all'aria.
(e) Valori estrattivi:
I valori estrattivi dei farmaci grezzi sono utili per la loro valutazione, specialmente quando i costituenti di un farmaco non possono essere facilmente stimati con altri mezzi. Inoltre, questi valori indicano la natura dei costituenti presenti in un farmaco grezzo.
Determinazione dei valori estrattivi:
(i) Estrazione solubile in alcool:
Macerare 5 g del farmaco essiccato all'aria, grossolanamente in polvere, con 100 ml di alcool della resistenza specificata in un matraccio chiuso per 24 ore. agitazione frequente durante 6 ore. e permettendo di stare in piedi per 18 ore. Filtrare rapidamente prendendo precauzioni contro la perdita di alcol; evaporare 25 percento di alcool estrattivo solubile con riferimento al farmaco essiccato all'aria.
Esempio:
Achyranthes aspera Non meno del 4, 0%; Glycyrrhiza globra Non meno del 10, 0%.
(ii) Estrazione idrosolubile:
Metodo-I:
Macerare 5 g del farmaco essiccato all'aria, grossolanamente in polvere, con 100 ml di acqua cloroformica della resistenza specificata in un matraccio chiuso per 24 ore agitando frequentemente durante 6 ore e lasciando riposare per 18 ore. Filtrare rapidamente prendendo precauzioni contro la perdita di alcol; evaporare 25 percento di alcool estrattivo solubile con riferimento al farmaco essiccato all'aria.
Metodo-II:
Aggiungere 5 g a 50 ml ƒ di acqua a 80 ° C in un matraccio tappato. Agitare bene e lasciare riposare per 10 minuti; raffreddamento a 15 ° C e aggiunta di 2 g di kieseliguhr; filtraggio. Trasferire 5 ml di filtrato in una bacinella evaporante catramata di 7, 5 cm di diametro, far evaporare il solvente su un bagnomaria, continuare ad asciugare per mezz'ora, infine asciugare in forno a vapore per 2 ore e pesare il residuo. Calcolare la percentuale di estratto idrosolubile con riferimento al farmaco essiccato all'aria.
Esempio:
Achyranthes aspera: non meno del 18, 0%; Glycyrrhiza globra: non meno del 20, 0%
Apparecchio Soxhlet:
Sono processi di percolazione caldi continui. Sono utili non solo per l'estrazione ma anche per l'isolamento su piccola scala dei componenti chimici.
(f) Contenuto di umidità:
Il contenuto di umidità è determinato seguendo i metodi.
(i) Perdita di essiccazione:
Pesare un tappo di vetro, un flacone poco profondo che è stato essiccato nelle stesse condizioni per essere impiegato nella determinazione. Trasferire alla bottiglia la quantità del campione, coprirla e pesare accuratamente la bottiglia e il contenuto.
Distribuire il campione nel modo più uniforme possibile agitando delicatamente lateralmente fino ad una profondità non superiore a 10 mm. Posizionare il flacone caricato nella camera di essiccazione (forno o essiccatori), rimuovere il tappo del tappo e lasciarlo anche nella camera. Asciugare il campione a peso costante o per il tempo specificato e alla temperatura. Completata l'asciugatura, aprire la camera di essiccazione, richiudere immediatamente il flacone e lasciarlo raffreddare a temperatura ambiente negli essiccatori prima di pesare. Pesare la bottiglia e il contenuto.
(ii) apparato Karl Fischer:
Questo è un metodo chimico per la determinazione del contenuto di acqua.
(iii) Distillazione:
Il campione da analizzare viene posto in una beuta insieme ad un solvente immiscibile saturo di acqua adatto (Toulene, xilene, tetracloruro di carbonio) e pezzi di pentola porosa e viene distillato. L'acqua nel campione ha una notevole pressione parziale e co-distinge con il solvente, condensando nel distillato come strato immiscibile.
(iv) Metodo gascromatografico:
(g) Indice di rifrazione:
L'indice di rifrazione è definito come il rapporto tra la velocità della luce nel vuoto e la velocità nella sostanza, ed è il rapporto tra il seno dell'angolo di incidenza e il sito dell'angolo di rifrazione. Viene misurato per mezzo di un rifrattometro. L'indice di rifrazione cambia se un olio particolare viene miscelato con un altro olio. Le misure dell'indice di rifrazione sono particolarmente preziose per la valutazione della purezza dell'olio volatile e dell'olio fisso.
Esempio:
Indice di rifrazione dell'olio di cassia 1.61 e olio di cannella 1.573- 1.600, ecc.
(h) contenuto di olio volatile:
Il metodo di distillazione (apparato Clevenger) viene utilizzato per la determinazione del contenuto di olio volatile. Il farmaco pesato viene posto in una beuta di distillazione con acqua o una miscela di acqua e glicerina e collegato al ricevitore, che è dotato di acqua e collegato al condensatore. Durante la distillazione viene misurata la condensazione di olio e acqua e l'olio volatile che si raccoglie nel ricevitore graduato come strato sopra l'acqua.
(i) Indice di gonfiore:
Pesare con precisione 1 grammo di materiale vegetale in un cilindro graduato con tappo di vetro da 25 ml. Il diametro interno del cilindro deve essere di circa 16 mm, la lunghezza della porzione graduata di circa 125 mm, indicata in 0, 2 ml di divisione da 0 a 25 ml in direzione ascendente.
Ad 25 ml di acqua e agitare accuratamente la miscela ogni 10 minuti per 1 ora. lasciare riposare per 3 ore a temperatura ambiente. Misurare il volume in ml occupato dal materiale vegetale, inclusa qualsiasi mucillagine appiccicosa. Calcola il valore medio della determinazione individuale.
(j) Valori R f :
La cromatografia su strato sottile viene utilizzata per la valutazione quantitativa e qualitativa dei farmaci, il valore di Rf riferito alla razione di distanza percorsa dal soluto rispetto alla distanza percorsa dal solvente su uno strato sottile di un adsorbente. Il valore R f di un composto è caratteristico e può essere utilizzato per identificare il componente confrontandolo con lo standard di riferimento. Le intensità delle macchie cromatografiche visualizzate possono essere confrontate visivamente e il metodo può essere usato per eliminare i farmaci inferiori o adulterati.
R f = Distanza percorsa dal componente (soluto) / Distanza percorsa dal solvente
(k) Spettroscopia:
È la misurazione e l'interpretazione della radiazione elettromagnetica assorbita o emessa quando le molecole o gli atomi o gli ioni di un campione si spostano da uno stato di energia a un altro stato di energia.
io. Spettrofotometria ultravioletta e visibile:
Quando la radiazione viene fatta passare attraverso uno strato di una soluzione contenente una sostanza assorbente, parte della radiazione viene assorbita; l'intensità della radiazione che emerge dalla soluzione è inferiore all'intensità della radiazione che entra in essa. L'entità dell'assorbimento è espressa in termini di assorbanza. A, definito dall'espressione
A = log 10 (I 0 / I)
I 0 = Intensità della radiazione che passa nello strato assorbente.
I = l'intensità della radiazione che passa fuori di esso.
L'assorbanza dipende dalla concentrazione della sostanza assorbente nella soluzione e dallo spessore dello strato assorbente utilizzato per la misurazione.
Per comodità di riferimento e per facilità nei calcoli, l'assorbanza di uno strato di 1 cm di una soluzione 1% p / v viene valutata mediante l'espressione:
A (1%, 1 cm) = A / cl
c = concentrazione della sostanza assorbente espressa come percentuale w / v.
l = lo spessore dello strato assorbente in cm.
Il valore di A (1%, 1 cm) a determinate lunghezze d'onda in un dato solvente è una proprietà della sostanza assorbente.
