Determinazione dei valori di cenere

I valori di cenere sono utili nel determinare la qualità e la purezza dei farmaci grezzi, specialmente in forma di polvere. L'obiettivo delle droghe di ortaggi è quello di rimuovere tutte le tracce di sostanza organica, che potrebbero altrimenti interferire in una determinazione analitica. Per quanto riguarda l'incenerimento, i farmaci grezzi normalmente lasciano una cenere composta solitamente da carbonati, fosfati e silicati di sodio, potassio, calcio e magnesio.

Determinazione dei valori delle ceneri:

1. Ceneri totali:

Prendi circa 2 o 3 g, accuratamente pesati, del farmaco di base in un piatto di platino o di silice catramato precedentemente acceso e pesato. Spargere il farmaco a terra in uno strato uniforme sul fondo del piatto. Incarnato aumentando gradualmente il calore - non superando il calore rosso spento - fino a liberarsi dal carbonio, raffreddare e pesare.

Se non è possibile ottenere una cenere priva di carbonio in questo modo, scaricare la massa carbonizzata con acqua calda, raccogliere il residuo su una carta da filtro meno ceneri, aumentare il residuo e la carta da filtro, aggiungere il filtrato, evaporare a secco e accendere a bassa temperatura. Calcolare la percentuale di cenere in riferimento al farmaco essiccato all'aria.

2. Ceneri insolubili in acido:

Far bollire la cenere totale per cinque minuti con 25 ml di acido cloridrico diluito, raccogliere la materia insolubile in un crogiuolo di Gooch o su una carta da filtro meno ceneri, lavare con acqua calda, accendere e pesare. Calcolare la percentuale di cenere insolubile in acido con riferimento al farmaco essiccato all'aria.

3. Ceneri idrosolubili:

Bollire la cenere totale per 5 minuti con 25 ml di acqua; raccogliere la materia insolubile in un crogiuolo di Gooch o su una carta da filtro meno ceneri, lavare con acqua calda e accendersi a peso costante a bassa temperatura. Sottrarre il peso della materia insolubile dal peso della cenere; la differenza di peso rappresenta la cenere idrosolubile. Calcolare la percentuale di cenere idrosolubile con riferimento al farmaco essiccato all'aria.

4. Ceneri solfatate:

Un crogiolo di silice è stato riscaldato a rossore per 10 minuti, lasciato raffreddare negli essiccatori e pesato. 1 g di sostanza è stato accuratamente pesato e trasferito al crogiolo. All'inizio fu acceso dolcemente, finché la sostanza non fu completamente carbonizzata. Quindi il residuo è stato raffreddato e inumidito con 1 ml di acido solforico concentrato, riscaldato delicatamente fino a quando i fumi bianchi non si sono più evoluti e bruciati a 800 ° ± 25 ° C fino a quando tutte le particelle nere non sono scomparse.

L'accensione è stata condotta in un luogo protetto dalle correnti d'aria. Il crogiolo fu lasciato raffreddare e furono aggiunte e riscaldate poche gocce di acido solforico concentrato. Acceso come prima, lasciato raffreddare e pesato. L'operazione è stata ripetuta fino a quando due pesate successive non differiscono di oltre 0, 5 mg. calcolare la percentuale di ceneri solfatate in riferimento al farmaco essiccato all'aria.